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对二甲苯结晶分离法

文章作者:二甲苯发布时间:2018-12-31 10:31浏览次数:

       混合二甲苯中对二甲苯的凝固点为 13 .3 ℃,邻二甲苯为 -25 。2 ℃, 间二甲苯为 -47 。9 ℃, 乙苯为-95 。0 ℃,鉴于各组份间凝固点相差较大, 因此可以应用冷冻结晶法分离生产对二甲苯 , 此法也是在分子筛吸附分离法出现前分离对二甲苯的唯一实用方法, 迄今为止仍为世界上许多装置所采用。
       结晶分离法一般由两段结晶过程组成。第一段结晶温度控制在低共熔温度(-62 ~ -68 ℃)附近 ,以提高对二甲苯的回收率, 对二甲苯晶体的纯度为 85 %~ 90 %;第二段结晶过程中将一段结晶粗产品熔融后,控制结晶温度为 -20 ~ -10 ℃, 进行重结晶,以提高产品的纯度 ,可获得纯度 >98 %的对二甲苯 。二次结晶产品以甲苯洗涤 , 可以脱除对二甲苯晶粒间夹杂的间位和对位异构体 ,晶体熔化后经精馏塔脱甲苯 , 得到的对二甲苯产品的纯度可达 99 .8 %, 大大提高了产品的纯度。根据结晶方式 、制冷方式和液固分离手段 ,结晶分离法可以分为 Chevron 法 、Krupp 法 、Amoco法 、Arco 法和丸善法等 。3 。1 Chevron 法Chevron 的工艺路线在世界上采用比较广泛 ,德国、墨西哥、日本、英国和美国都采用该工艺建有生产装置 。该工艺路线中一段结晶由加压和减压两个结晶器组成 ,结晶器内进行晶浆循环, 惰性CO2 直接制冷 。晶粒的分离采用两级离心机分离 ,第一级为筛筒式 ,第二级为推进式, 结晶产品粒度大 ,易于分离 。
      该工艺采用带刮刀的冷冻槽冷却混合二甲苯 ,晶体在带浆液循环的分粒沉降器中生长, 滤饼用转鼓过滤器分离 ,并经二段循环料液洗涤, 晶浆送入另一刮刀冷冻槽中结晶 , 产品由离心机分离获得 。一段结晶产品对二甲苯纯度为 98 %,第二段结晶后对二甲苯纯度为 99 。8 %。据报道全世界有 8 个生产装置采用 Krupp 公司开发的结晶分离工艺 , 对二甲苯总生产能力达14 ×104t/ a 。3 .3 结晶法由美国 Amoco 石油公司开发 ,该工艺由两段结晶过程组成。第一段结晶采用两台或多台结晶器串联, 用乙烯间接制冷 ,冷冻温度达到对二甲苯 -间二甲苯的最低共熔点 ;第二段结晶用丙烷制冷。据报道, 美国对二甲苯总生产能力的一半以都上采用了 Amoco 结晶法, 该工艺对二甲苯的回收率约为71 %。

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